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图书分类

Book classification
  1. 本书是师范类普通高等院校化学化工专业用实验教材。全书共分5章,实验内容包括电分析化学法、色谱分离分析法、原子光谱分析法和分子光谱分析法等,共有实验33个,其中基础实验22个,选做实验7个,综合与设计实验4个。可供不同层次和不同条件的使用者选择。本书可作为高等学校化学、化学工程与工艺、制药工程与药物制剂、食品工程、生命科学、环境科学、材料科学和矿物加工等相关专业的教材和教学参考书。
  1. 第三章  色谱分析法实验
    第一节  气相色谱
    实验3-1  气相色谱法分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇
    一、实验目的
    (1)熟悉气相色谱仪的基本结构和使用方法。
    (2)熟悉色谱图的测量方法和理论塔板数及分离度的计算方法。
    (3)掌握化学工作站的开机、关机、参数设定,学会数据采集、数据分析的基本操作。
    二、实验原理
    由于试样中各组分性质的差异,它们在色谱柱的流动相和固定相之间的分配系数不同,随着流动相的推移,各组分在两相间经过反复多次的分配,发生差速迁移,最后达到分离。分离后的组分依顺序先后进入检测器,产生的电信号经放大后,由记录仪描绘出各组分的色谱峰。
    有机合成实验合成的乙酸乙酯,经过简单分离操作,产物中还含有少量乙酸和乙醇。用一般分离方法很难分离它们,而气相色谱法则可使这些难分离的物质达到分离。混合物通过在流动相(氮气)和固定相中反复多次的分配后可达到分离,它们按沸点不同由低到高先后流出,其顺序是:乙酸乙酯、乙醇和乙酸。
    三、仪器和试剂
    1. 仪  器
    气相色谱仪。
    2. 试  剂
    粗乙酸乙酯(来自有机合成实验)、乙酸乙酯(色谱纯)、乙酸(色谱纯)和乙醇(色谱纯)、无水硫酸镁(AR)。
    四、实验步骤
    1. 选择分析条件
    按仪器使用说明书进行操作,选择适宜的分析条件。
    气相色谱仪的分析条件如下:
    氢焰离子化检测温度;150 ℃;
    汽化室温度:165 ℃;
    柱温:45 ℃;
    氮气流量:187 mL/min;
    空气流量:550 mL/min;
    氢气流量:50 mL/min;
    分流比:30∶1。
    2. 进  样
    用微量进样器取适量待分离的混合物注入色谱柱(约1 μL),同时按下启动键。另外取适量乙酸乙酯(色谱纯)、乙酸(色谱纯)、乙醇(色谱纯),注入色谱柱,同时按启动键。
    3. 数据处理
    (1)利用乙酸乙酯(色谱纯)、乙酸(色谱纯)、乙醇(色谱纯)的保留时间确定粗乙酸乙酯中的乙酸乙酯、乙酸、乙醇的位置,并记录。
    (2)计算乙酸、乙醇的分离度R:
     
    (3)以乙醇计算理论塔板数n:
     

     
    实验3-2  气相色谱法测定食品中的苯甲酸钠含量
    一、实验目的
    (1)练习样品处理方法。
    (2)掌握气相色谱法的定量方法。
    二、实验原理
    苯甲酸钠是无色无味的粉状固体,溶于水和乙醇,主要用作食品防腐剂。食品经酸化后其中的苯甲酸钠转化为苯甲酸。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醚、氯仿、苯、松节油等有机溶剂中。所以,酸化后的食品样品用乙醚提取苯甲酸。乙醚提取液经浓缩后,用气相色谱法进行分离测定。
    三、仪器和试剂
    1.仪  器
    (1)气相色谱仪;
    (2)恒温水浴锅、25 mL带塞量筒、25 mL容量瓶、5 mL带塞刻度试管、漏斗、滴管。
    2.试  剂
    (1)乙醚(不含过氧化物);
    (2)石油醚(沸程30~60 ℃);
    (3)6 mol/L盐酸;
    (4)40 g/L氯化钠;
    (5)无水硫酸钠;
    (6)苯甲酸标准溶液:准确称取0.200 0 g苯甲酸置于100 mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3∶1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度;
    (7)苯甲酸标准使用液:吸取适量的2.000 g/L苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3∶1)混合溶剂稀释为浓度分别为50,100,150,200,250 mg/L苯甲酸溶液。
    四、实验步骤
    1. 样品处理
    称取2.5 g预先混合均匀的样品,置于25 mL带塞量筒中,加0.5 mL 6 mol/L盐酸,用15 mL、10 mL乙醚提取两次,每次振摇1 min,将上层醚提取液吸入另一个25 mL带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3 mL 40 g/L NaCl酸性溶液洗涤2次,静置15 min,用分液漏斗分出乙醚层,使乙醚通过无水硫酸钠滤入25 mL容量瓶中,加乙醚至刻度,摇匀。准确吸取5 mL乙醚提取液于5 mL带塞刻度试管中,置于40 ℃水浴上挥干,加入2 mL石油醚-   乙醚(3∶1)混合溶剂溶解残渣,备用。
    2.色谱条件
    色谱柱:毛细管柱;
    气相色谱仪的分析条件如下:
    氢焰离子化检测温度;230 ℃;
    汽化室温度:230 ℃;
    柱温:170 ℃;
    氮气流量:187 mL/min;
    空气流量:550 mL/min;
    氢气流量:50 mL/min;
    分流比:30∶1。
    3.测  定
    在选定的实验条件下,分别取2 μL苯甲酸标准系列溶液进样,可测得不同浓度苯甲酸的峰高。以苯甲酸的浓度为横坐标、相应的峰高为纵坐标,绘制标准曲线。同时进样2 μL样品溶液,测得峰高后根据标准曲线定量。平行测定3次,取平均值。
    4.计  算
     
    式中   —— 样品中苯甲酸的含量,g/kg;
     —— 样品的质量,g;
     —— 测定用样品液中苯甲酸的含量,由标准曲线求得,μg;
     —— 加入石油醚-乙醚(3∶1)混合溶济的体积,mL,本实验为2 mL;
     —— 测定时进样的体积,μL,本实验为2μL;
    5—— 测定时吸取乙醚提取液的体积,mL;
    25—— 样品乙醚提取液的总体积,mL。
     
    式中   —— 样品中苯甲酸钠的含量,g/kg;
     —— 样品中苯甲酸的含量,g/kg;
    1.18—— 换算系数。
    五、注意事项
    (1)水浴除去乙醚时,一定不要接触明火,且须在通风橱中进行。
    (2)使用气相色谱仪时,开机前要先通载气,关机后待各处温度降下来后(低于50℃),再退出windows所有的应用程序,用shutdown关闭计算机,关闭打印机电源,关GC电源,最后关载气。
    六、思考题
    (1)食品样品为什么要先酸化,再用乙醚萃取?
    (2)推导Xl的计算公式。
    (3)把苯甲酸换算成苯甲酸钠含量时为什么要乘1.18?


     
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